橡膠硫化促進劑NS又稱為TBBS,化學(xué)名稱為N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺,是次磺酰胺類促進劑的重要品種之一,具有防焦燒、無毒、硫化快和后效性良好等特性,主要應(yīng)用于天然橡膠、順丁橡膠、丁苯橡膠和異戊橡膠中。
橡膠硫化促進劑NS合成提純方法也很多,目前傳統(tǒng)的合成NS的方法均采用次氯酸鈉氧化法,次氯酸鈉氧化法工藝成熟、設(shè)備簡單、易于操作,但合成提純過程中叔丁胺回收困難,且產(chǎn)生大量含鹽廢水,造成環(huán)境污染。在眾多氧化劑中,過氧化氫具有綠色環(huán)保的優(yōu)點,但雙氧水在NS合成后期選擇氧化性不好,導(dǎo)致產(chǎn)率較低。
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,新型橡膠硫化促進劑NS的合成提純方法,以雙氧水為氧化劑,通過催化劑和筒錐式過濾洗滌二合一工藝,提高了產(chǎn)品質(zhì)量和收率,而且工藝操作簡單、綠色環(huán)保。與現(xiàn)有技術(shù)相比,新工藝的優(yōu)點在于:
(1) 新工藝以雙氧水為氧化劑,工藝操作簡單,生產(chǎn)過程安全性顯著提高,且避免了大量高鹽廢水的產(chǎn)生,生產(chǎn)污水處理容易且可回用,達到污水零排放,有利于節(jié)約成本與保護環(huán)境。
(2) 新工藝選取四磺酸基酞菁鐵作為催化劑催化雙氧水的分解,在筒錐式過濾洗滌二合一中,催化劑的金屬與配位體的結(jié)合鍵斷裂,對雙氧水起到很好的催化作用,提高了雙氧水氧化選擇性,提高了產(chǎn)品收率和純度。
(3) 氧化反應(yīng)速率快,反應(yīng)時間短,雙氧水溶液的滴加時間從原來的2h縮短至目前的30~70min,大幅縮短了反應(yīng)時間。
(4) 新工藝所得NS產(chǎn)品品質(zhì)得到很好的提升
由于叔丁胺吸附性強,因此NS成品中很容易造成游離胺殘留,而新工藝在合成提純過程中采用筒錐式過濾洗滌二合一,解決了胺吸附在半成品上難以徹底清洗的難題,所得NS成品游離胺含量極低;且新工藝使用雙氧水代替次氯酸鈉,得到的產(chǎn)品無灰分。
(5) 筒錐式過濾洗滌二合一反應(yīng)提純快速、產(chǎn)品收率和純度高,設(shè)備要求低,具有很好的工業(yè)化應(yīng)用前景。
橡膠硫化促進劑NS提純反應(yīng)過濾洗滌一體機 工藝流程
筒錐式過濾洗滌一體機是一種橡膠硫化促進劑NS固體有機物快速提純裝置,由提取液儲料罐、分離器和冷凝器等組成,在筒錐式過濾洗滌多功能設(shè)備內(nèi)部設(shè)有固液分離裝置,外部下端設(shè)有伴熱裝置。該提純裝置的所有操作均在全自動控制下進行,可有效提高提純效率,操作簡單且為全密閉體系,過程平穩(wěn),對人體和環(huán)境無毒害。橡膠硫化促進劑NS提純反應(yīng)過濾洗滌一體機工藝的具體步驟如下:
(1) 將促進劑M和水加入反應(yīng)過濾洗滌一體機,常溫攪拌10min,使原料分散均勻;
(2) 再將叔丁胺加入反應(yīng)過濾洗滌一體機中,攪拌轉(zhuǎn)速控制在30r/min,溫度控制在30℃,打漿成鹽;
(3) 向筒錐式過濾洗滌二合一中加入四磺酸基酞菁鐵,攪拌均勻,然后滴入雙氧水溶液,滴加時間保持40min,滴完后繼續(xù)反應(yīng)0.5h;
(4) 反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過降溫、抽濾、洗滌、干燥等一系列后處理,即可得到NS成品;
(5) 經(jīng)檢測,NS產(chǎn)品中無灰分,游離胺含量為0.1%,純度為99.1%,以M計收率為98.3%。
橡膠硫化促進劑NS提純反應(yīng)過濾洗滌一體機與已有的工業(yè)化過濾裝置相比,區(qū)別在于:反應(yīng)速率快,提純時間短,解決了促進劑NS過濾過程中很容易造成設(shè)備堵塞,有效提高了操作便利性及效率,尤其適用于橡膠硫化促進劑固體有機物的工業(yè)化提純。