原料藥生產常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有機溶劑或其他復合溶劑,它們的共同特點是低沸點、高飽和蒸汽壓。對于干燥工藝鏈來說,通常有真空泵前和泵后冷凝兩種方式,也稱為進氣側冷凝和排氣側冷凝,都需要把介質冷卻到工作壓力對應的沸點之下。幾種常用有機溶劑的蒸汽壓曲線看出,在干燥工藝的極限壓力范圍(0.1~100Pa)內,三種溶劑的沸點在-90℃與-30℃之間,必須采用深冷或冷阱冷凝。而在常壓下(≤1.013×10^5Pa),三種溶劑的沸點在56℃與78℃之間,只須用循環(huán)水即可冷凝。二者比較,排氣側冷凝回收的條件^簡單,也是^經濟的。
原料藥
真空干燥機 工藝要求
(1) 干燥溫度和壓力
有機原料藥通常是熱敏性物料,干燥溫度一般低于80℃。干燥室的壓力小于干燥溫度下溶媒飽和蒸汽壓是設計的基本原則,但為降低的溶媒(包括水分)殘留,通常需要在中度真空[壓力范圍:0.1~100Pa(絕壓)]下干燥。
(2) 干燥時間
縮短干燥時間,能減少物料變質風險和提高勞動生產率。干燥時間的長短,除了與物料的特性和干燥器的加熱效果相關外,還取決于干燥真空系統(tǒng)的參數,如:干燥器的泄漏量、真空泵的極限真空和抽速以及管路系統(tǒng)的流導等。
原料藥真空干燥機中有機溶劑冷凝系統(tǒng)的選型和設計
在原料藥真空干燥機中有機溶劑冷凝系統(tǒng)的設計和選型需根據物料特殊工藝等影響因素,進行整體優(yōu)化配置,排出系統(tǒng)存在的不匹配、解決真空度不夠和運行不穩(wěn)定等問題。
(1) 真空泵的設計選型
依據理想氣體方程,我們知道真空泵的質量流量與吸氣側的體積流量和壓力的乘積呈正比。從螺桿泵的性能曲線可以看出,泵抽氣量在粗真空階段比較平滑。整個干燥過程的^大質量流量出現在泵剛啟動時,且隨著系統(tǒng)內壓力降低而下降。降低泵的^大質量流量峰值,就可以降低排氣側冷凝器的負荷,這樣不僅冷凝器的面積減小,而且冷卻水系統(tǒng)的^大流量也可以降低,系統(tǒng)的投資和運行成本也隨之降低。有兩個方案可以選擇:
① 選擇變頻控制的螺桿泵
在極限真空滿足工藝要求的前提下,可以選擇單獨的螺桿泵。螺桿泵的抽速通過變頻器把泵粗抽階段的頻率降低至工頻(50Hz)的1/3,進而實現把^大質量流量降低到約為工頻時的1/3。
② 選擇羅茨螺桿機組
機組的主泵是羅茨泵,前級泵為螺桿泵。主泵與前級泵的抽速比要根據羅茨泵、螺桿泵的性能曲線和工藝確定,通常為2~5∶1。如果選螺桿泵的抽速為主泵的抽速的1/3,則該機組的的^大質量流量峰值約為單獨的螺桿泵的1/3,且機組的極限真空比單獨的螺桿泵高一個數量級。
(2) 真空管路的設計
為降低真空管路系統(tǒng)的壓降,管路的設計原則應盡量做到“短而粗”。真空管路的設計要計算和校核管路的流速和壓降。在計算真空管路壓力降之前,需要對氣體的流動狀態(tài)進行判斷,進而選擇相應的壓降計算公式。
(3) 泵前粉塵收集裝置的配置
在真空干燥過程中,通常有細微的藥粉(粒徑<20μm)。為了保護真空泵和收集藥粉,可以根據原料藥的粒徑分布、堆密度等物理特性,選擇配置真空系統(tǒng)旋風粉塵捕集器和粉塵過濾器。粉塵過濾器選型要注意以下幾點:
① 過濾效率和過濾精度。通常選用過濾效率99.7%、過濾精度10μm的過濾器。
② 合理選擇濾芯的容塵量和初阻力。
(4) 冷凝系統(tǒng)的設計選型
冷凝系統(tǒng)包括:冷凝器、尾冷器和管路附件。建議選用緊湊型高效換熱器。高效換熱器有傳熱系數高、外形尺寸小、重量輕、占地省的優(yōu)點。應用于有機溶劑冷凝的常見高效換熱器形式有:①螺旋螺紋管管殼式換熱器;②全焊板式換熱器;③全焊板殼式換熱器。
由于冷凝器^大冷凝負荷是在泵剛啟動時,這時干燥器和管路內有不凝氣,所以在確定冷凝器面積時要認真核算并留有足夠的余量,也可以通過加大尾冷器的面積來緩沖。
(5) 呼吸器的選型:系統(tǒng)的排空管道要安裝具有阻火功能的呼吸閥。
原料藥真空干燥機中采用干式真空冷凝系統(tǒng),可以實現干燥工藝過程中有機溶劑的排氣側冷凝,進而實現有機溶劑的全回收,實現廢水和廢氣零排放。百得干燥通過系統(tǒng)優(yōu)化設計,系統(tǒng)匹配性好,系統(tǒng)^大冷凝負荷顯著降低,占地省。干式真空冷凝系統(tǒng)不僅可以應用在新建項目中,也可以用于改造現有濕式真空系統(tǒng)。